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Titolo
Espectrometría de masas acoplada a electroforesis capilar y cromatografía líquida para la determinación de contaminantes y micronutrientes en alimentos
Otros títulos
Mass spectrometry coupled to capillary electrophoresis and liquid chromatography for the determination of contaminants and micronutrients in foodstuff
Autor(es)
Director(es)
Soggetto
Tesis y disertaciones académicas
Universidad de Salamanca (España)
Tesis Doctoral
Academic dissertations
Química analítica
Cromatografía
Química farmacéutica
Alimentos
Composición
Clasificación UNESCO
2301 Química Analítica
2301.03 Análisis Cromatográfico
2390.01 Diseño. Síntesis y Estudio Nuevos Fármacos
2302.90 Bioquímica de Alimentos
Fecha de publicación
2016-07
Resumen
[ES] Al inicio de esta Tesis Doctoral se plantearon dos objetivos claramente
diferenciados. En primer lugar, el desarrollo y optimización de nuevos procedimientos
analíticos, enfocados por una parte a la simplificación en las etapas de tratamiento de
muestra, especialmente laboriosas; y por otra a la innovación en el desarrollo de
metodologías relacionadas con la separación-detección e identificación de los
compuestos. Finalmente, se planteó como objetivo último la aplicación de estas
metodologías a la resolución de problemas reales de especial interés centrados en el
control de calidad de alimentos. El análisis de alimentos es un área que solicita
continuamente el desarrollo de metodologías analíticas más robustas, eficientes,
sensibles y rentables con el objetivo de garantizar la seguridad, la calidad y la
trazabilidad de los alimentos; cumpliendo tanto con la legislación vigente, como con
las exigencias de los consumidores.
Una vez cumplidos los objetivos planteados al comienzo de la investigación,
esta Tesis Doctoral se ha dividido en dos grandes capítulos. El primero de ellos incluye
diferentes aplicaciones de la electroforesis capilar acoplada a espectrometría de masas
(CE-MS). Una primera parte de este capítulo se ha centrado en la determinación de
benzimidazoles antihelmínticos, que son fármacos veterinarios de amplio uso en
animales destinados a la producción de alimentos, en muestras de huevo cuya
extracción-preconcentración y limpieza se llevó a cabo utilizando una variante de la
metodología QuEChERS. El resto del capítulo está dedicado al análisis de nucleótidos,
que son nutrientes semi-esenciales responsables de la mejora de la respuesta inmune
en periodos de crecimiento rápido en bebés y niños. Se analizaron muestras de
fórmulas infantiles comerciales y de leche materna, donde se estudiaron tanto los
contenidos de nucleótidos como la influencia de los tratamientos a los que se someten
las leches maternas, cuando son almacenadas en los bancos de leche, sobre dichos
contenidos (Trabajo en colaboración con un Banco de leche materna de Extremadura).
Tanto las fórmulas infantiles como las leches maternas fueron tratadas con
ultrafiltración asistida por centrifugación (CUF) para la extracción de los analitos y su
posterior limpieza.
El segundo capítulo de la Tesis recoge los estudios relacionados con diferentes
innovaciones metodológicas en sistemas de cromatografía líquida (LC). Se abordó, por
una parte, la utilización de técnicas miniaturizadas de análisis como la nano-LC para la
determinación de nucleótidos en fórmulas infantiles tratadas previamente con CUF
(Trabajo realizado durante una estancia breve en el CNR, Roma). Por otra parte, se
estudiaron en profundidad los mecanismos de retención que tienen lugar entre las
fases estacionarias HILIC (cromatografía líquida de interacciones hidrofílicas) y los
nucleósidos y nucleótidos, compuestos altamente polares de difícil retención
utilizando sistemas de LC convencionales. Se obtuvo finalmente un método novedoso,
rápido y eficiente para la determinación de estos compuestos en alimentos infantiles
lácteos y no lácteos, tratados previamente con CUF para su extracción y limpieza.
Además de cumplir con los objetivos planteados, la investigación recogida en
esta Tesis Doctoral ha dado lugar a seis publicaciones en revistas de alto impacto
(Journal of Chromatography A, Electrophoresis y Food Chemistry) que ponen de
manifiesto los buenos resultados obtenidos y la futura aplicabilidad de los métodos
desarrollados para el control de calidad de alimentos de elevado consumo.
URI
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